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实验分析的步骤

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称取约0．08g试样于镍坩埚中，加2g左右氢氧化钾，置低温电炉上熔融，经常摇动坩埚，在600－650℃继续熔融15￣20min，旋转坩埚，使熔触物均匀地附着在坩埚内壁，冷却.用热水浸取熔融物于30nml塑料杯中.盖上表面皿，一次加入15ml；硝酸，再用少量盐酸（1＋l）及水洗净坩埚，控制体积在60ml左右.冷却至室温，在搅拌下加入固体氯化钾至过饱和（过饱和量控制在0．5￣1．0g），加10ml15％氟化钾，用
塑料棒搅拌，放置7min.用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸过滤，用5％氯化钾水溶液洗涤塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次.将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10ml5％氯化钾，乙醇溶液及lml酚酞指示剂.用0．15N氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失.加入 200￣250ml中和过的沸水，立即以0．15N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色.

责任编辑： 整理时间：2008-6-14 10:35:12

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