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化学分析步骤

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分析步骤

称取约0．5g试样（精确至0．0001g）于镍坩埚中，加约2g氢氧化钾，置于低温电炉上

熔融，经常摇动坩埚，在600－6５０℃继续烙融15－20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚

内壁，冷却.用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿.一次加入i5mL硝酸，

再用少量盐酸（1＋1）及水洗净坩埚

，控制体积在60mL左右.冷却至室温.在搅拌下加入固体氯化钾至饱和（过饱和量控制

在0．5－１．0g），加10ml15％氟化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡

的玻璃漏斗以快速定性滤

纸过滤，用5％氯化钾溶液洗涤塑料杯2～3次.再洗涤滤纸一次.将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿

杯壁加入约10mL5％氯化钾.乙醇溶液及lnnL酚酞指示剂，用0．l5mol／L氢氧化钠标准溶液中和末

洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失.加入200－250mL中和过的沸

水，十即以0．l5mol／L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色.

3．3．2．4 分析结果的计算：

二氧化硅百分含量（X2`）按式（4)计算：

                      x2`＝Ｔsio2xV/G×1000×100（ 4 ）

式中：Ｔsio2－氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度，g／mL：

    V－一滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积，mL

    Ｇ－试样重量，g.

责任编辑： 整理时间：2008-6-2 13:38:14

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